Дифракция применение: Понятие дифракция света. Исторические предпосылки

Содержание

Дифракция света. Дифракционная решетка. Урок физики в 11 классе с применением моделей «Открытая физика 2.5»

Чудный дар природы вечной,
Дар бесценный и святой,
В нём источник бесконечный
Наслажденья красотой.

Слова из гимна свету,
прозвучавшего в опере
П. И. Чайковского “Иоланта”.

Тема урока: Дифракция света. Дифракционная решетка.

Цель урока: Продолжить формирования представлений о волновой природе света, изучить особенности дифракции света.

Задачи урока:

Обучающая: ввести понятия дифракции света, показать причинно-следственную связь между интерференцией и дифракцией, где наблюдается данное явление в природе, условие наблюдения дифракции. Объяснить закон прямолинейного распространения света с помощью принципа Гюйгенса-Френеля. Рассмотрение дифракции света на различных препятствиях, определить границы применимости геометрической оптики. Познакомить учащихся с устройством дифракционной решетки и способом измерения с ее помощью длины световой волны.

Развивающая: в целях развития научного мировоззрения сформировать у учащихся представление о дифракции, как о явлении подтверждающем волновую теорию света, показать универсальность понятий интерференции, дифракции, дисперсии для любых волновых процессов, Развивать навыки работы с различными компьютерными программами.

Воспитательная: знакомство с научной работой Томаса Юнга; соотношения теории и опыта при становлении волновой теории света. Продолжить формировать навыки самостоятельной работы, выдвигать гипотезы, принимать решения.

№ п/п	Этапы урока	Время, мин		Приемы и методы
1.	Организационный момент	1
2.	Актуализация знаний.	4		Доклад «Исследователи света и цвета» Фронтальный опрос
Изучение нового материала.
3.	Дифракция механических волн. Принцип Гюйгенса.		3	Дифракция волн в волновой ванне
4.	Опыт Юнга. Принцип Гюйгенса-Френеля. Прямолинейное распространение света.		6	Опыт Юнга Модель «Интерференционный опыт Юнга»
5.	Дифракционные картины от различных препятствий.		7	Демонстрационный эксперимент дифракции на щели и тонкой проволочки. Модель «Дифракция света»
6.	Границы применимости геометрической оптики		3	Лекция. Записи в тетрадь.
7.	Дифракционная решетка. Формула решетки.		6	Фронтальный эксперимент с дифракционной решеткой и компакт-диском
8.	Измерение длины волны света лазерной указки.		3	Демонстрационный эксперимент
Закрепление изученного материала с помощью компьютерных моделей и ЭОР
9.	Работа на компьютере с рабочими листами		5	Модели: «Интерференционный опыт Юнга» «Дифракция света» «Дифракционная решетка»
10.	Работа на компьютере с ЭОР		5	«Дифракционная картина от различных препятствий»
11.	Подведение итогов урока. Оценки. Объяснение домашнего задания		2	Беседа.

Техническое оснащение: Компьютерный класс с установленным программным обеспечением: «Открытая физика 2.5», ЭОР, проектор, экран, звуковые колонки, лазерная указка, дифракционные решетки, компакт-диски, щель и тонкая проволочка на подставке

1. Организационный момент.

Пусть три столетья минуло с тех пор,
Ещё не разрешился этот спор.
Один сказал, что свет – это волна,
Подобна механической она.
Другой сказал, что свет – поток частиц.
В любой среде не знает он границ.
Свет твоего окна – он квант или волна?

2. Актуализация знаний.

Доклад «Исследователи света и цвета»

(ученик делает небольшое сообщение об исследователях света и показывает на географической карте места их происхождения)

Часто волна встречает на своем пути небольшие ( по сравнению с ее длиной) препятствия. Соотношение между длиной волны и размером препятствия определяет в основном поведение волны. Когда размеры препятствий малы, волна, огибая края препятствий, смыкаются над ними. Способностью огибать препятствия обладают и звуковые волны. Вы можете слышать сигнал машины за углом дома, когда самой машины не видно. Это явление называется дифракцией. Тема сегодняшнего урока: «Дифракция света».

Изучения нового материала

3. Дифракция механических волн. Принцип Гюйгенса.

Дифракция волн в волновой ванне. (видеофрагмент)

Дифракция – отклонение от прямолинейного распространения огибание волной препятствий.

Наиболее отчетливо проявляется, когда размеры препятствий меньше длины волны или сравнимы с ней.

Сформулируйте принцип Гюйгенса.

Принцип Гюйгенса: каждая точка поверхности, достигнутая волной, является источником вторичным волн. Огибающая вторичных волн, становится волновой поверхностью в следующий момент времени.

4. Опыт Юнга. Принцип Гюйгенса-Френеля.
Прямолинейное распространение света.

Если свет представляет собой волновой процесс, то наряду с интерференцией должна наблюдаться и дифракция света.

Интерференция и дифракция – явления, подтверждающие волновую природу света.

Опыт Юнга(видеофрагмент)

Пропуская тонкий пучок света через маленькое отверстие, можно наблюдать нарушение закона прямолинейного распространения света.

В 1802 г. Т. Юнг реализовал первый вариант этого опыта. «Я сделал маленькую дырочку в оконной ставне и покрыл ее куском толстой бумаги, которую я проколол тонкой иглой.

На пути солнечного луча я поместил бумажную полоску шириной около одной тридцатой дюйма и наблюдал ее тень или на стене или на перемещаемом экране. Рядом с цветными полосами на каждом краю тени сама тень была разделена одинаковыми параллельными полосами малых размеров, число полос зависело от расстояния, на котором наблюдалась тень, центр тени оставался всегда белым. Эти полосы были результатом соединения частей светового пучка, прошедших по обе стороны полоски и инфлектировавших, скорее дифрагировавших, в область тени». Т. Юнг доказал правильность такого объяснения, устраняя одну из двух частей пучка. Интерференционные полосы при этом исчезали, хотя дифракционные полосы оставались.

Дифракция световых волн обуславливает отклонение от закона прямолинейного распространения света. По законам геометрической оптики, свет должен проходить через отверстие прямолинейно, однако, опыт показывает, что свет способен огибать непрозрачные препятствия, проникая в область геометрической тени.

Модель «Интерференционный опыт Юнга»

Огюстен Френель заложил основы волновой оптики, дополнив принцип Гюйгенса идеей интерференции вторичных волн, он построил количественную теорию дифракции.

Принцип Гюйгенса-Френеля: волновая поверхность в любой момент времени представляет собой не просто огибающую вторичных волн, а результат их интерференции.

5. Дифракционные картины от различных препятствий.

Демонстрационный эксперимент дифракции на щели и тонкой проволочки.

Модель «Дифракция света»

Любопытный случай произошел на заседании Французской академии наук в 1818 г. Один из ученых, присутствовавших на заседании, обратил внимание на то, что из теории Френеля вытекают факты, явно противоречащие здравому смыслу. При определенных размерах отверстия и определенных расстояниях от отверстия до источника света и экрана в центре светлого пятна должно находиться темное пятнышко. За маленьким непрозрачным диском, наоборот, должно находиться светлое пятно в центре тени. Каково же было удивление ученых, когда поставленные эксперименты доказали, что так и есть на самом деле. Это пятно получило название пятно Пуассона.

6.Границы применимости геометрической оптики.

Разрешающая способность микроскопа и телескопа.

Волновая природа света ограничивает возможность различения деталей предмета или очень мелких предметов при наблюдении с помощью микроскопа. Дифракция не позволяет получить отчетливые изображения мелких предметов, так как свет распространяется не строго прямолинейно, а огибает предметы. Из-за этого изображения получаются «размытыми». Это происходит, когда линейные размеры предметов сравнимы с длиной световой волны.

Дифракция налагает также предел на разрешающую способность телескопа. Вследствие дифракции волн изображением звезды будет не точка, а система светлых и темных колец. Если две звезды находятся на малом угловом расстоянии друг от друга, то эти кольца налагаются друг на друга и глаз не в состоянии различить, имеются ли две светящиеся точки или одна. Предельное угловое расстояние между светящимися точками, при котором их можно различать, определяется отношением длины волны к диаметру объектива.

Этот пример показывает, что дифракция происходит всегда, на любых препятствиях. Ею при очень тонких наблюдениях нельзя пренебрегать и для препятствий, по размеру значительно больших, чем длина волны.

Дифракция света определяет границы применимости геометрической оптики. Огибание светом препятствий налагает предел на разрешающую способность важнейших оптических инструментов – телескопа и микроскопа.

7. Дифракционная решетка. Формула решетки.

Приборы, с помощью которых получают и исследуют спектры, называются спектральными приборами.(Призма)

В спектральных приборах высокого класса вместо призм применяются дифракционные решетки. Решетки представляют собой периодические структуры, выгравированные специальной делительной машиной на поверхности стеклянной или металлической пластинки. У хороших решеток параллельные друг другу штрихи имеют длину порядка 10 см, а на каждый миллиметр приходится до 2000 штрихов. В качестве дифракционной решетки может быть использован кусочек компакт-диска или даже осколок граммофонной пластинки.

Учащимся раздаются дифракционные решетки и компакт-диски и они наблюдают дифракционные спектры.

Используя рисунок учебника, выводят формулу решетки

8. Измерение длины волны света лазерной указки.

Учащиеся определяют тангенс угла отклонения для максимума первого порядка tgφ=34/500=0,068

Один из учеников на инженерном калькуляторе определяет
arctgφ= 3,89 ⁰ 3,89 ⁰<5⁰Þ

вместо синусов можно использовать тангенс и для максимума первого порядка l=d tgφ l=10^-5·0,068=0,68 мкм=680 нм

9. Работа на компьютере с рабочими листами

Для каждого ученика рабочий лист на отдельном листе

Рабочий лист Модель «Интерференционный опыт Юнга»
Фамилия, имя, класс ________________________________________________

1. Пронаблюдайте опыт Юнга.

2. Зависимость ширины интерференционных полос от длины волны света.
Ответ: при увеличении длины волны ширина интерференционных полос__________________________

3. Не меняя длину волны света, пронаблюдайте зависимость ширины интерференционных полос от расстояния между щелями.
Ответ: при увеличении расстояния между щелями ширина интерференционных полос __________________________.

4. Изменяя длину волны света, пронаблюдайте результат интерференции в центре экрана. Объясните данный результат.
Ответ: при любых длинах волн в центре экрана наблюдается______________ . Объяснить это можно тем, что в данном опыте разность хода лучей в центре ________________________________, следовательно, всегда в центре выполняется условие_______________________.

Модель «Дифракция света»

1. Зависит ли дифракционная картина от размеров препятствий? Ответ: _________.

2. Зависит ли дифракционная картина от длины световой волны? Ответ: _________.

3. От чего зависит размеры пятна Пуассона в центре дифракционной картины от шарика?
Ответ: Чем_____________ размеры шара, тем ______________ пятно Пуассона

Модель«Дифракционная решетка»

1. Выберите минимальный период решетки. Меняя длину волны света, посмотрите, как меняется расположение максимумов света на экране.
Ответ: с увеличением длины волны расстояние между максимумами _____________________.

2. Изменяя период решетки, определите, как меняется расположение максимумов света на экране.
Ответ: при увеличении периода решетки расстояние между максимумами ________________________

3. Сравните дифракционный угол для синего и красного света.
Ответ: для красного света дифракционный угол_______________, чем для синего.

4. Что происходит с количеством штрихов на решетке при увеличении периода решетки?
Ответ: количество штрихов при увеличении периода решетки _________________

5. Какую дифракционную решетку, с 10 или 100 штрихами, лучше использовать как спектральный прибор? Почему?
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

10. Работа на компьютере с ЭОР. Модуль «Дифракционная картина от различных препятствий»

Во время выполнения теста учитель проверяет рабочие листы

11. Подведение итогов урока.

Сегодня мы с вами познакомились с волновым свойством света- дифракцией.

Нет отдельно интерференции и отдельно дифракции – это единое явление, но в определённых условиях больше выступают интерференционные, в других – дифракционные свойства света.

Оценки.

Домашнее задание. §71, повт.§68-70. Лабораторная работа «Измерение длины световой волны»

Дифракционная решетка и ее применение

формат doc
размер 1.3 МБ
добавлен 05 июня 2010 г.

Оглавление
Вступление
Принцип Гюйгенса-Френеля
Дифракция Фраунгофера от прямоугольного отверстие
Дифракция Фраунгофера от щели
Дифракция Фраунгофера от N щелей
Дифракционные решетки
Вогнутые решетки
Схемы установок вогнутых решеток
Спектографы. Дифракционные спектографы
Приборы для массовых исследований
Астроспектрографы
Спектрографы для вакуумного ультрафиолета
Монохроматоры
Монохроматоры с дифракционной решеткой
Использованная литература:

Углубленный реферат(аналитический обзор) о применении дифракционной решетки
ДНУ им. Олеся Гончара

Похожие разделы

Академическая и специальная литература
Наноматериалы и нанотехнологии
Физика наноразмерных систем
Нанооптика и нанофотоника

Академическая и специальная литература
Радиоэлектроника
Оптоэлектроника

Академическая и специальная литература
Радиоэлектроника
Электронная компонентная база (ЭКБ)
Лазеры

Академическая и специальная литература
Физика
Квантовая физика
Квантовая оптика

Академическая и специальная литература
Физика
Физика плазмы

Академическая и специальная литература
Физика
Физика твердого тела
Оптические свойства твердых тел

Смотрите также

формат doc
размер 45. 5 КБ
добавлен 26 мая 2009 г.

История вакуумных насосов, виды, применение

Реферат

формат docx
размер 880.01 КБ
добавлен 16 января 2012 г.

Реферат — ТГТУ, Ташкент, 2011 г., 31 стр. Содержание: Физические принципы голографии. Применение голографии. Изобразительная голография. Копирование голограмм. Радужная голография. Голографические оптические элементы. а Линза. б Дифракционная решетка. в Мультипликатор. г Компенсатор. д Микроскоп. Голографические ВЗУ. Голографические запоминающие устройства. а Преимущества оптической памяти. б Архивные ГЗУ. в Массовые ГЗУ. г ГЗУ постоянного типа (…

формат doc
размер 924. 13 КБ
добавлен 17 января 2010 г.

Физические принципы голографии. Применение голографии. Изобразительная голография. Копирование голограмм. Радужная голография. Голографические оптические элементы. а) Линза. б) Дифракционная решетка. в) Мультипликатор. г) Компенсатор. д) Микроскоп. Голографические ВЗУ. Голографические запоминающие устройства. а) Преимущества оптической памяти. б) Архивные ГЗУ. в) Массовые ГЗУ. г) ГЗУ постоянного типа (ГПЗУ). Носители информации для голографически…

Реферат

формат doc
размер 429 КБ
добавлен 03 июня 2011 г.

Реферат — Размерные эффекты. Квантовые размерные эффекты. Плотность электронных состояний. Явления, обусловленные квантовыми размерными эффектами. Как создаются квантовые структуры. Квантовая яма. Квантовые точки. Методы их получения. Применение. Квантовые нити. Методы изготовления. Применение. Заключение.

Реферат

формат docx
размер 155.37 КБ
добавлен 26 августа 2010 г.

Принцип действия лазеров. Основные свойства лазерного луча. Монохроматичность лазерного излучения. Его мощность. Гигантский импульс. Характеристики некоторых типов лазеров. Практическое применение оптических квантовых генераторов. Применение лазерного луча в промышленности и технике. Применение лазеров в медицине. Лазер в офтальмологии. Протонная терапия опухолей. Лазеры в вычислительной технике. Лазерные технологии – средство записи и обработки. ..

Реферат

формат docx
размер 44.46 КБ
добавлен 01 апреля 2011 г.

Причина удивительных свойств лазерного луча. Когерентный свет Анатомия лазера Типы лазеров: газоразрядные; эксимерные; электроионизационные; химические Применение лазеров в военном деле Лазерная локация -характерные параметры Наземные лазерные дальномеры и их применение в армиях Заключение Использованная литература

Реферат

формат doc
размер 431.89 КБ
добавлен 23 марта 2011 г.

Доклад на студенческую научно-практическую конференцию на тему: Применение жидких кристаллов в промышленности Содержание: 1. Вступление 2. История открытия жидких кристаллов 3. Группы жидких кристаллов 4. Применение жидких кристаллов 4.1 Стекло на жидких кристаллах 5. Преимущества и недостатки 6. Применение

формат doc
размер 270 КБ
добавлен 07 августа 2009 г.

Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ?1?, т. е. поряд…

Реферат

формат doc
размер 225. 5 КБ
добавлен 03 октября 2010 г.

МГГУ, 2 курс, 2009 г, 14 стр Введение Классификация сегнетоэлектриков Основные свойства Применение Заключение Литератураrn

Реферат

формат docx
размер 66.71 КБ
добавлен 11 октября 2010 г.

2008 г. 15 с. Теоретическое обоснование процессов электролиза. Факторы от которых зависит электролиз. Применение в промышленности. Практическое применение электролиза.

Применение порошковой рентгеновской дифракции и дифференциальной сканирующей калориметрии для идентификации поддельных лекарственных средств

. 2018;149(5):977-985.

doi: 10.1007/s00706-018-2193-z. Epub 2018 10 апр.

Изабела Енджеевская ¹ , Павел Зайдель ² , Ева Петрасик ¹ , Зоя Барсова ¹ , Томаш Горычка ³

Принадлежности

¹ 1Химический институт Силезского университета, Катовице, Польша.
² 2Институт физики Силезского университета, Катовице, Польша.
³ 3Институт материаловедения Силезского университета, Хожув, Польша.

PMID: 29720770
PMCID: PMC5915495
DOI: 10.1007/с00706-018-2193-з

Бесплатная статья ЧВК

Изабела Енджеевская и др. Монатш Хим. 2018.

Бесплатная статья ЧВК

. 2018;149(5):977-985.

doi: 10.1007/s00706-018-2193-z. Epub 2018 10 апр.

Авторы

Изабела Енджеевская ¹ , Павел Зайдель ² , Ева Петрасик ¹ , Зоя Барсова ¹ , Томаш Горычка ³

Принадлежности

¹ 1Химический институт Силезского университета, Катовице, Польша.
² 2Институт физики Силезского университета, Катовице, Польша.
³ 3Институт материаловедения Силезского университета, Хожув, Польша.

PMID: 29720770
PMCID: PMC5915495
DOI: 10.1007/с00706-018-2193-з

Абстрактный

Абстрактный: Рентгеноструктурный анализ подтвердил, что во всех исследованных образцах присутствовали активные АФИ (ацетилсалициловая кислота и аскорбиновая кислота). Значения межплоскостного расстояния d _hkl для исследованных образцов хорошо согласуются с представленными в базе данных ICDD. Интенсивность дифракционных линий зависит от содержания компонента в испытуемом препарате. Поэтому на полученных дифрактограммах наблюдалась различная интенсивность линий для АФИ. Термический анализ исследуемых веществ показал, что при термическом анализе могут происходить следующие явления: дегидратация и (или) плавление, кристаллическое превращение. Кроме того, установлено, что химическая структура исследуемых соединений влияет на процесс их термического разложения. Данные, полученные в ходе этих исследований, могут быть полезны для быстрой проверки физико-химических несоответствий и аномалий между потенциальными компонентами фармацевтических препаратов. Доказательства взаимодействия могут быть получены путем сравнения кривых ДСК и ТГ лекарственного средства и наполнителя, а также их физических смесей. По этой причине необходимо изучение особенностей термического разложения лекарственных средств и вспомогательных веществ. На основании вышеизложенных исследований можно утверждать, что комбинация двух методов: XRPD и DSC может использоваться для отличия оригинальных препаратов от поддельных, например, путем проверки наличия правильного АФС или путем сравнения препаратов. отпечаток пальца.

Ключевые слова: Дифференциальная сканирующая калориметрия; Исследования наркотиков; Твердое состояние; Рентгенологическое исследование.

Цифры

Рис. 1

Закон Брэгга и график…

Рис. 1

Закон Брэгга и графическое представление падающих рентгеновских лучей, дифрагирующих от атомов внутри…

Рисунок 1

Закон Брэгга и графическое представление падающих рентгеновских лучей, дифрагирующих на атомах в различных кристаллических слоях (https://en. wikipedia.org/wiki/X-ray_crystallography#/media/File:Bragg_diffraction_2.svg. По состоянию на 10 сентября 2017 г.)

Рис. 2

Дифрактограммы для бланкового теста…

Рис. 2

Дифрактограммы для холостых проб: a чистые вспомогательные вещества и вспомогательные вещества с API,…

Рис. 2

Дифрактограммы для холостых проб: a чистые вспомогательные вещества и вспомогательные вещества с АФИ, b чистые АФИ, которые использовались в качестве стандартов

Рис. 3

Дифрактограммы для некоторых лекарств…

Рис. 3

Дифрактограммы для некоторых препаратов, содержащих ацетилсалициловую кислоту ( a ) и аскорбиновую…

Рис. 3

Дифрактограммы для некоторых препаратов, содержащих ацетилсалициловую кислоту ( a ) и аскорбиновую кислоту ( b )

Рис. 4

Результат уточнения Ритвельда

Рис. 4

Результат уточнения Ритвельда

Рис. 4

Результат уточнения Ритвельда

Рис. 5

Сравнение расчетных значений…

Рис. 5

Сравнение рассчитанных значений d _hkl со значениями, найденными в…

Рис. 5

Сравнение рассчитанных значений d _hkl со значениями, найденными в базе данных ICDD: a Bayer Aspirin, b Витамин C (Apteo)

Рис. 6

Кривые ДСК/ТГ для препаратов…

Рис. 6

Кривые ДСК/ТГ для препаратов, содержащих ацетилсалициловую кислоту

Рис. 6

Кривые ДСК/ТГ для препаратов, содержащих ацетилсалициловую кислоту

См. это изображение и информацию об авторских правах в PMC

Цитируется

Идентификация соединения силденафила в отдельных лекарственных препаратах с помощью рентгенологического исследования и термического анализа.
Енджеевская И., Горычка Т., Петрасик Е., Климонтко Ю., Ямпилек Ю. Енджеевская И. и др. Молекулы. 2023 14 марта; 28 (6): 2632. дои: 10.3390/молекулы 28062632. Молекулы. 2023. PMID: 36985604 Бесплатная статья ЧВК.
Микрокапсулы, полученные из пыльцы, для микрокапсулирования аспирина: выпуск in vitro и физико-химические исследования.
Мохаммед А.Ю., Дьяб А.К.Ф., Таха Ф., Абд Эль-Магид А.И.А. Мохаммед А.Ю. и др. RSC Adv. 2022 10 августа; 12 (34): 22139-22149. дои: 10.1039/d2ra02888c. Электронная коллекция 2022 4 августа. RSC Adv. 2022. PMID: 36043102 Бесплатная статья ЧВК.
Использование 3D-печати для разработки биоразлагаемых антитромбоцитарных материалов для сердечно-сосудистых применений.
Домингес-Роблес Дж., Диас-Гомес Л., Утомо Э., Шен Т., Пикко С.Дж., Альварес-Лоренцо С., Кончейро А., Доннелли Р.Ф., Ларранета Э. Домингес-Роблес Дж. и др. Фармацевтика (Базель). 2021 11 сентября; 14 (9): 921. doi: 10.3390/ph24090921. Фармацевтика (Базель). 2021. PMID: 34577621 Бесплатная статья ЧВК.
Роль самособирающейся функционализации поверхности в кинетике зародышеобразования и направленной кристаллизации низкомолекулярного лекарства: периодическое выращивание и выращивание тонкой пленки аспирина в качестве примера.
Артузио Ф., Фумагалли Ф., Вальсезия А., Чекконе Г., Пизано Р. Артузио Ф. и др. Интерфейсы приложений ACS. 2021 7 апреля; 13 (13): 15847-15856. doi: 10.1021/acsami.1c00460. Epub 2021 24 марта. Интерфейсы приложений ACS. 2021. PMID: 33759495 Бесплатная статья ЧВК.

Дифракция рентгеновских лучей на монокристаллах

Christine M. Clark, Университет Восточного Мичигана
Barbara L. Dutrow, Университет штата Луизиана

Что такое дифракция рентгеновских лучей на монокристаллах

Дифракция рентгеновских лучей на монокристаллах не — деструктивный аналитический метод, который предоставляет подробную информацию о внутренней решетке кристаллических веществ, включая размеры элементарной ячейки, длины связей, валентные углы и детали упорядочения сайтов. Напрямую связано с уточнением монокристаллов, когда данные, полученные в результате рентгеноструктурного анализа, интерпретируются и уточняются для получения кристаллической структуры.

Фундаментальные принципы дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах

Макс фон Лауэ в 1912 году обнаружил, что кристаллические вещества действуют как трехмерные дифракционные решетки для длин волн рентгеновского излучения, аналогично расстоянию между плоскостями в кристаллической решетке. Рентгеновская дифракция в настоящее время является распространенным методом изучения кристаллических структур и межатомных расстояний.

Рентгеновская дифракция основана на конструктивной интерференции монохроматических рентгеновских лучей и кристаллического образца. Эти рентгеновские лучи генерируются электронно-лучевой трубкой, фильтруются для получения монохроматического излучения, коллимируются для концентрирования и направляются на образец. Взаимодействие падающих лучей с образцом создает конструктивную интерференцию (и дифрагированный луч), когда условия удовлетворяют закону Брэгга ( n λ=2 d sinθ). Этот закон связывает длину волны электромагнитного излучения с углом дифракции и периодом решетки в кристаллическом образце. Затем эти дифрагированные рентгеновские лучи обнаруживаются, обрабатываются и подсчитываются. Изменяя геометрию падающих лучей, ориентацию центрированного кристалла и детектора, можно получить все возможные направления дифракции решетки.

Все методы дифракции основаны на генерации рентгеновских лучей в рентгеновской трубке. Эти рентгеновские лучи направляются на образец, и дифрагированные лучи собираются. Ключевым компонентом всей дифракции является угол между падающим и дифрагированным лучами. Помимо этого, порошковая и монокристаллическая дифракция различаются инструментами.

Интерпретация данных:
Типичные минеральные структуры содержат несколько тысяч уникальных отражений, пространственное расположение которых называется дифракционной картиной. Каждому отражению могут быть присвоены индексы ( hkl ), указывающие его положение в пределах дифракционной картины. Этот образец имеет отношение обратного преобразования Фурье к кристаллической решетке и элементарной ячейке в реальном пространстве. Этот шаг называется решением кристаллической структуры. После того, как структура решена, она дополнительно уточняется с использованием метода наименьших квадратов. Эта процедура полностью описана на странице уточнения структуры монокристалла (SREF).

Приборы для рентгеновской дифракции на монокристаллах. Как они работают?

Рентгеновские дифрактометры состоят из трех основных элементов: рентгеновской трубки, держателя образца и детектора рентгеновского излучения. Рентгеновские лучи генерируются в электронно-лучевой трубке путем нагревания нити накала для производства электронов, ускорения электронов по направлению к мишени за счет подачи напряжения и удара электронов о материал мишени. Когда электроны имеют достаточную энергию, чтобы вытеснить электроны внутренней оболочки материала мишени, создаются характеристические рентгеновские спектры. Эти спектры состоят из нескольких компонентов, наиболее распространенным из которых является K _α и К _β . K _α частично состоит из K _α1 и K _α2 . K _α1 имеет немного более короткую длину волны и в два раза большую интенсивность, чем K _α2 . Конкретные длины волн характерны для материала мишени. Фильтрация с помощью фольги или кристаллических монохроматоров необходима для получения монохроматических рентгеновских лучей, необходимых для дифракции. K _α1 и K _α2 достаточно близки по длине волны, поэтому используется их средневзвешенное значение. Молибден является наиболее распространенным целевым материалом для монокристаллической дифракции с MoK 9.0103 α излучение = 0,7107Å. Эти рентгеновские лучи коллимируются и направляются на образец. Когда геометрия падающего на образец рентгеновского излучения удовлетворяет уравнению Брэгга, возникает конструктивная интерференция. Детектор записывает и обрабатывает этот рентгеновский сигнал и преобразует сигнал в скорость счета, которая затем выводится на устройство, такое как принтер или компьютерный монитор. Рентгеновские лучи также могут быть получены с помощью синхотрона, который излучает гораздо более сильный луч.

Схема четырехкругового дифрактометра; углы между падающим лучом, детектором и образцом. Детали

В монокристаллических дифрактометрах используются 3- или 4-круговые гониометры. Эти кружки относятся к четырем углам (2θ, χ, φ и Ω), которые определяют взаимосвязь между кристаллической решеткой, падающим лучом и детектором. Образцы закрепляются на тонких стеклянных волокнах, прикрепленных к латунным штифтам и закрепленным на головках гониометра. Регулировка ортогональных направлений X, Y и Z позволяет центрировать кристалл в рентгеновском луче.

Подробнее

Рентгеновские лучи выходят из коллиматора и направляются на кристалл. Лучи либо проходят сквозь кристалл, либо отражаются от поверхности, либо дифрагируют на кристаллической решетке. Ограничитель луча расположен непосредственно напротив коллиматора, чтобы блокировать проходящие лучи и предотвращать выгорание детектора. Отраженные лучи не улавливаются детектором из-за задействованных углов. Затем детектор собирает дифрагированные лучи с правильной ориентацией для конфигурации.

Современные монокристаллические дифрактометры используют технологию ПЗС (прибор с зарядовой связью) для преобразования фотонов рентгеновского излучения в электрический сигнал, который затем отправляется на компьютер для обработки.

Применение

Рентгеновская дифракция монокристаллов чаще всего используется для точного определения элементарной ячейки, включая размеры ячейки и положения атомов в решетке. Длины связей и углы напрямую связаны с положением атомов. Кристаллическая структура минерала является характерным свойством, которое является основой для понимания многих свойств каждого минерала. Конкретные применения монокристаллической дифракции включают:

Идентификация новых минералов, раствор кристаллов и очистка
Определение элементарной ячейки, длин связей, валентных углов и упорядочения позиций
Характеристика координации катион-анион
Изменения кристаллической решетки в зависимости от химии
В специализированных камерах можно определять структуры фаз высокого давления и/или температуры
Определение кристаллохимического и экологического контроля по минеральной химии
Порошковые модели также могут быть получены из монокристаллов с помощью специализированных камер (Gandolfi)

Преимущества и недостатки монокристаллической рентгеновской дифракции?

Прочность

Отдельные стандарты не требуются
Неразрушающий
Подробная кристаллическая структура, включая размеры элементарной ячейки, длины связей, валентные углы и информацию о порядке расположения
Определение кристаллохимических контролей по химии минералов
В специализированных камерах можно определять структуры фаз высокого давления и/или температуры
Порошковые модели также могут быть получены из монокристаллов с помощью специализированных камер (Gandolfi)

Ограничения

Должен быть один надежный (стабильный) образец размером от 50 до 250 микрон
Оптически прозрачный образец
Двойные образцы трудно обрабатывать
Для сбора данных обычно требуется от 24 до 72 часов

Руководство пользователя.

Сбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб
Образцы для дифракции монокристаллов следует выбирать из нерасколотых, оптически прозрачных кристаллов. Это можно определить, рассматривая образцы под скрещенными полярами на петрографическом микроскопе. Кристаллы можно отколоть от более крупного образца и выбрать лучший фрагмент. Образцы должны быть размером от 30 до 300 микрон, а идеальные кристаллы должны иметь средний размер 150-250 микрон. Чтобы свести к минимуму влияние на абсорбцию, предпочтительны эквантные кристаллы. Сферические кристаллы можно создать с помощью небольшого кристаллического стакана с пневматическим приводом, однако легко расщепляемые минералы могут сломаться во время этого процесса. Таким образом, минералы без спайности являются лучшим выбором для этого этапа. Если образец является неколичественным, это необходимо скорректировать во время корректировки данных на поглощение.

Гониометрическая головка.

Крепление образца

Образцы закрепляются на кончике тонкого стекловолокна с помощью эпоксидной смолы или цемента. Следует позаботиться о том, чтобы использовать достаточно эпоксидной смолы, чтобы закрепить образец, не заливая его монтажным компаундом. Волокно может быть измельчено до такой степени, чтобы свести к минимуму поглощение стеклом. Это волокно прикрепляется к латунному монтажному штифту, обычно с помощью пластилина, после чего штифт вставляется в головку гониометра.

Центрирование образца

Головка гониометра и образец затем прикрепляются к дифрактометру. Образцы можно центрировать, рассматривая образец под прикрепленным микроскопом или видеокамерой и регулируя направления X, Y и Z до тех пор, пока образец не будет центрирован под перекрестием для всех ориентаций кристалла.

Сбор данных, результаты и представление

Сбор данных
После центрирования кристалла часто делается предварительное вращательное изображение для проверки качества образца и выбора параметров для последующих шагов. Затем можно использовать процедуру автоматического сбора для сбора предварительного набора кадров для определения элементарной ячейки. Отражения от этих кадров автоматически индексируются, чтобы выбрать уменьшенную примитивную ячейку и рассчитать матрицу ориентации (которая связывает элементарную ячейку с фактическим положением кристалла в луче). Примитивная элементарная ячейка уточняется с использованием метода наименьших квадратов, а затем преобразуется в соответствующую кристаллическую систему и решетку Бравиаса. Эта новая ячейка также уточняется с использованием метода наименьших квадратов для определения окончательной матрицы ориентации образца.

После определения уточненной ячейки и матрицы ориентации собираются данные интенсивности. Обычно это делается путем сбора данных в сфере или полусфере с использованием метода пошагового сканирования, собирая кадры с шагом от 0,1° до 0,3° (под определенными углами, в то время как другие остаются постоянными). Для высокосимметричных материалов сбор может быть ограничен симметрично, чтобы сократить время сбора. Данные обычно собираются между 4° и 60° 2θ для излучения молибдена. Для полного сбора данных может потребоваться от 6 до 24 часов, в зависимости от образца и дифрактометра. Время экспозиции 10-30 секунд на кадр для полушария данных потребует общего времени работы 6-13 часов. Для более старых дифрактометров с детекторами без ПЗС может потребоваться 4-5 дней для полного сбора данных.

Поправки на фон, поглощение и т. д.
После сбора данных ко всему набору данных необходимо применить поправки на инструментальные факторы, эффекты поляризации, поглощение рентгеновских лучей и (возможно) разложение кристаллов. Этот процесс интеграции также уменьшает необработанные данные кадра до меньшего набора отдельных интегрированных интенсивностей. Эти процедуры коррекции и обработки обычно являются частью пакета программного обеспечения, которое контролирует и запускает сбор данных.

Фазовая задача и преобразование Фурье
После сбора данных необходимо решить фазовую проблему, чтобы найти уникальный набор фаз, который можно комбинировать со структурными факторами для определения электронной плотности и, следовательно, кристаллической структуры. . Существует ряд различных процедур для решения фазовой проблемы, но наиболее распространенным методом в настоящее время из-за преобладания высокоскоростных компьютеров является использование прямых методов и метода наименьших квадратов, первоначально присваивая фазы сильным отражениям и итерируя для получения изысканная посадка.

Структурное решение
Решение фазовой задачи приводит к исходной карте электронной плотности. Элементы могут быть назначены центрам интенсивности, причем более тяжелые элементы связаны с более высокими интенсивностями. Расстояния и углы между центрами интенсивности также можно использовать для отнесения атомов на основе вероятной координации. Если образец представляет собой известный материал, для начального раствора можно использовать шаблон. Более подробную информацию о решении и уточнении структуры можно найти на странице уточнения структуры монокристалла.

Уточнение структуры
После определения исходной кристаллической структуры можно выполнить различные шаги для достижения наилучшего соответствия между наблюдаемой и расчетной кристаллической структурой. Окончательное структурное решение будет представлено значением R , которое дает процентное отклонение между рассчитанной и наблюдаемой структурами. На странице уточнения структуры монокристалла представлена дополнительная информация о процессах и этапах, связанных с уточнением кристаллической структуры.

Литература

Следующая литература может быть использована для дальнейшего изучения дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах

Campana, C.F., Bruker Analytical Application Note
Путнис, А. (1992). Введение в минералогию . Кембридж, Великобритания: Издательство Кембриджского университета. Глава 3 (стр. 41-80).

Дополнительные ссылки

Для получения дополнительной информации о дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах перейдите по ссылкам ниже.

Введение в область применения, возможности и приложения рентгеновского анализа от Международного союза кристаллографов